Síntese e aplicação de solvente eutético profundo ternário no desenvolvimento de metodologia de microextração e determinação de agrotóxicos organofosforados por GC-MS

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dc.contributor.advisorTarley, César Ricardo Teixeira
dc.contributor.authorAngelis, Pedro Nunes de
dc.contributor.bancaZeraik, Maria Luiza
dc.contributor.bancaBezerra, Marcos de Almeida
dc.coverage.extent104 p.
dc.coverage.spatialLondrina
dc.date.accessioned2025-11-24T11:48:31Z
dc.date.available2025-11-24T11:48:31Z
dc.date.issued2025-09-24
dc.description.abstractO presente trabalho trata da síntese e aplicação de um solvente eutético profundo (DES) para extração dos organofosforados (OPs) metil paration, pirimifós-metílico, clorpirifós e metidationa em amostras de água e bebidas, por meio da técnica de microextração líquido-líquido assistida por agitação em vórtice (VA-LLME-DES) com determinação por cromatografia em fase gasosa acoplada à espectrometria de massas (GC-MS). A síntese dos DES foi avaliada para misturas binária e ternária de componentes ambientalmente sustentáveis, que resultem em um solvente aliado aos princípios de química verde. As condições otimizadas para o método foram obtidas a partir de estudos multivariados de planejamentos de mistura, para otimização da composição do DES, e fatorial fracionado 24-1, para as variáveis do processo de VA-LLME-DES. Melhores desempenhos analíticos foram obtidas sob condições de DES ternário, formado por mentol, timol e ácido orto-tolilacético, na proporção molar de 0,525:0,325:0,15, utilizando os parâmetros de extração de tempo de agitação de 20 segundos, concentração de KCl 5% (m/v), pH 7,0 e volume de DES de 150 µL. Sob condições otimizadas, foram determinados os parâmetros de validação para o método, obtendo-se coeficientes de determinação superiores a 0,99, amplas faixas lineares de trabalho (0,1 a 500 µg L-1), limites de detecção de 0,030 a 0,240 µg L-1, precisões intradia (n = 10) e interdias (n = 2) inferiores a 7%. Para avaliação da exatidão, o método foi aplicado na determinação de organofosforados em amostras de águas superficiais e amostras de suco de maçã e de cervejas, obtendo-se percentuais de recuperação de 82,4 a 116,2%, por meio de ensaios de adição e recuperação. O método desenvolvido demonstrou ser simples, rápido (com capacidade de preparo de 18 amostras h-1) e sensível para a determinação de OPs, apresentando limites de detecção mais baixos e fatores de pré-concentração mais elevados em comparação com outras metodologias analíticas descritas na literatura científica, empregadas na determinação de OPs por métodos cromatográficos associados à VA-LLME-DES e outras técnicas de microextração. Além disso, o método mostrou-se eficaz no monitoramento de amostras reais, possibilitando a determinação conforme os limites estabelecidos por órgãos reguladores nacionais e internacionais
dc.description.abstractother1This work deals with the synthesis and application of deep eutectic solvent (DES) for the extraction of organophosphates (OPs) methyl parathion, pirimiphos-methyl, chlorpyrifos, and methidathion in water and beverage samples, using vortex-assisted liquid-liquid microextraction based on DES (VA-LLME-DES) with determination by gas chromatography coupled to mass spectrometry (GC-MS). The synthesis of DES was evaluated for binary and ternary mixtures of environmentally sustainable components, resulting in a solvent aligned with green chemistry principles. Optimized conditions for the method were obtained from multivariate studies of mixture design for optimizing the DES composition and a 24-1 fractional factorial design for the VA-LLME-DES process variables. Better analytical performances were obtained under conditions of a ternary DES, formed by menthol, thymol, and ortho-tolylacetic acid in the molar ratio of 0.525:0.325:0.15, using extraction parameters of 20 seconds vortex time, 5% (w/v) KCl concentration, pH 7.0, and 150 µL DES volume. Under optimized conditions, validation parameters were determined, obtaining determination coefficients higher than 0.99, wide linear working ranges (0.1 to 500 µg L-1), detection limits from 0.030 to 0.240 µg L-1, intraday (n = 10) and interday (n = 2) precisions below 7%. For accuracy evaluation, the method was applied to determine organophosphates in surface water samples and apple juice and beer samples, achieving recovery percentages from 82.4 to 116.2% through spiked samples. The developed method proved to be simple, fast (with a capacity to prepare 18 samples hour-1), and sensitive for OP determination, presenting lower detection limits and higher preconcentration factors compared to other analytical methodologies reported in the scientific literature for OP determination using chromatographic methods coupled with VA-LLME-DES and other microextraction techniques. Additionally, the method was effective in monitoring real samples, enabling determination in accordance with limits established by national and international regulatory agencies
dc.identifier.urihttps://repositorio.uel.br/handle/123456789/19000
dc.language.isopor
dc.relation.departamentCCE - Departamento de Química
dc.relation.institutionnameUniversidade Estadual de Londrina - UEL
dc.relation.ppgnamePrograma de Pós-Graduação em Química
dc.subjectSolventes eutéticos profundos
dc.subjectMicroextração líquido-líquido
dc.subjectAgrotóxicos organofosforados
dc.subjectPlanejamento de misturas
dc.subjectAmostras complexas
dc.subjectSolventes
dc.subjectAgrotóxicos
dc.subjectCompostos organofosforados
dc.subjectPlanejamento
dc.subjectPesticidas
dc.subjectSaúde humana
dc.subjectMeio ambiente
dc.subject.capesCiências Exatas e da Terra - Química
dc.subject.cnpqCiências Exatas e da Terra - Química
dc.subject.keywordsDeep eutectic solvents
dc.subject.keywordsLiquid-liquid microextraction
dc.subject.keywordsOrganophosphate pesticides
dc.subject.keywordsMixture design
dc.subject.keywordsComplex samples
dc.subject.keywordsSolvents
dc.subject.keywordsPesticides
dc.subject.keywordsOrganophosphorus compounds
dc.subject.keywordsPlanning
dc.subject.keywordsHuman health
dc.subject.keywordsEnvironment
dc.titleSíntese e aplicação de solvente eutético profundo ternário no desenvolvimento de metodologia de microextração e determinação de agrotóxicos organofosforados por GC-MS
dc.title.alternativeSynthesis and application of ternary deep eutectic solvent in the development of methodology for microextraction and determination of organophosphate pesticides by GC-MS
dc.typeDissertação
dcterms.educationLevelMestrado Acadêmico
dcterms.provenanceCentro de Ciências Exatas

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