Síntese de polímero molecularmente impresso para pré-concentração de sarcosina e determinação eletroquímica em sistema FIA utilizando eletrodo impresso modificado com CNT/NAFION®/Ni(OH)2

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dataload.collectionmapped02 - Mestrado - Químicapt_BR
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dc.contributor.advisorTarley, César Ricardo Teixeira [Orientador]pt_BR
dc.contributor.authorMendonça, Jhessica de Cássiapt_BR
dc.contributor.bancaCorazza, Marcela Zanettipt_BR
dc.contributor.bancaDall'Antonia, Luiz Henriquept_BR
dc.contributor.coadvisorSegatelli, Mariana Gava [Coorientadora]pt_BR
dc.coverage.spatialLondrinapt_BR
dc.date.accessioned2024-05-01T14:16:38Z
dc.date.available2024-05-01T14:16:38Z
dc.date.created2019.00pt_BR
dc.date.defesa22.07.2019pt_BR
dc.description.abstractResumo: A sarcosina, uma molécula presente naturalmente no organismo humano, tem sido considerada como um biomarcador para o rastreamento do câncer de próstata Assim, o desenvolvimento de um método simples, de baixo custo e seletivo torna-se interessante para a determinação desta molécula em urina visando a detecção precoce da doença No presente trabalho, foi desenvolvido um método analítico baseado na pré-concentração off-line de sarcosina empregando um polímero molecularmente impresso e determinação cronoamperométrica em sistema de análise por injeção em fluxo (FIA) utilizando um eletrodo impresso de carbono modificado com MWCNT/Nafion®/Ni(OH)2 Os parâmetros associados ao sistema FIA em linha única, bem como aqueles relativos à modificação do sensor impresso foram otimizados visando a obtenção de maior sinal analítico para sarcosina As condições otimizadas do sistema FIA foram, volume de amostra de 121, µL e solução carregadora NaOH ,5 mol L-1 com uma vazão de 2, mL min-1, ao passo que o melhor desempenho do sensor foi obtido aplicando um potencial de ,7 V vs Ag/AgCl, utilizando uma suspensão de 2, mg mL-1 de MWCNT e 1, mmol L-1 de sulfato de níquel depositado eletroquimicamente sobre a superfície de MWCNT para a modificação do eletrodo Com as condições eletroquímicas e do sistema FIA otimizadas, a detecção de sarcosina foi realizada obtendo um limite de quantificação (LQ) de 62, µmol L-1 Em face da detectabilidade do método eletroquímico ser ainda insuficiente para determinação de sarcosina em urina de pacientes com câncer de próstata, fez-se necessária a implementação de uma etapa de pré-concentração Com intuito de promover melhorias na seletividade do método de pré-concentração um polímero molecularmente impresso (MIP) foi utilizado O polímero sintetizado foi denominado poli(ácido 2-acrilamido-2-metil-1-propanossulfônico-co-vinilpiridina) (MIP-AMPS-VP) e caracterizado por espectroscopia de infravermelho com transformada de Fourier (FT-IR), análise termogravimétrica (TG), microscopia eletrônica de varredura (MEV), fisissorção de gás N2 à 77 K e análise elementar Estudos de sorção mostraram maior seletividade do material impresso para sarcosina quando comparado com o material controle (NIP-AMPS-VP), sendo um indicativo do efeito de impressão química no material O polímero impresso foi utilizado como sorvente para pré-concentração em fase sólida (SPE) de sarcosina O método apresentou faixa linear de 3,2 até 25, µmol L-1 (R2 = ,995), o fator de enriquecimento foi de 5,6, e demonstrou maior seletividade para sarcosina quando comparado com glicina, alanina, prolina e ureia A aplicabilidade do método foi realizada em amostras de urina sintética obtendo recuperação satisfatória (95-18%) sem efeitos de matriz Além disso, o método desenvolvido mostrou seletividade para sarcosina na presença de altas concentrações de glicina em amostras de urina sintéticapt_BR
dc.description.abstractother1Abstract: Sarcosine, a naturally occurring molecule in the human body, has been considered as an biomarker for the screening of prostate cancer Thus, the development of a simple, low cost and selective method becomes interesting for the determination of this molecule in urine for the early detection of the disease In the present work, an analytical method based on the off-line preconcentration of sarcosine using a molecularly imprinted polymer and chronoamperometric determination in flow injection analysis system (FIA) using a modified carbon electrode with MWCNT/Nafion®/Ni(OH)2 was developed The parameters associated to the single-line FIA system as well as those related to the modification of the screen-printed sensor were optimized in order to obtain a higher analytical signal for sarcosine The optimized conditions of the FIA system were, 121 µL sample volume and 5 mol L-1 NaOH carrier solution with a 2 mL min-1 flow rate, while the best sensor performance was obtained by applying a potential of 7 V vs Ag/AgCl and using a suspension of 2 mg mL-1 of MWCNT and 1 mmol L-1 of nickel sulfate deposited electrochemically on the MWCNT surface for electrode modification By using the optimized FIA and electrochemical conditions, the detection of sarcosine was achieved obtaining limit of quantification (LQ) of 62 µmol L-1 In view of the detectability of the electrochemical method being insufficient for the of sarcosine determination in the urine of patients with prostate cancer, it was necessary to implement a preconcentration step In order to promote improvements in the selectivity of the preconcentration method a molecularly imprinted polymer (MIP) was utilized The polymer was synthesized as poly(2-acrylamido-2-methyl-1-propanesulfonic-co-vinylpyridine) (MIP-AMPS-VP) and characterized by Fourier transform infrared spectroscopy (FT-IR), thermogravimetric analysis (TG), scanning electron microscopy (SEM), N2 physiosorption at 77 K and elemental analysis Sorption studies showed greater selectivity of the imprinted material toward sarcosine when compared to the control material (NIP-AMPS-VP), being an indication of chemical imprinting effect on the material The imprinted polymer was used as a sorbent for solid preconcentration (SPE) of sarcosine The method showed linear range from 32 up to 25 µmol L-1 (R2 = 995), the enrichment factor was 56, and the method demonstrated greater selectivity for sarcosine when compared to glycine, alanine, proline and urea The applicability of the method was performed in synthetic urine samples obtaining satisfactory recovery (95-18%) without matrix effects In addition, the developed method showed selectivity toward sarcosine in the presence of high concentrations of glycine in synthetic urine samplespt_BR
dc.description.notesDissertação (Mestrado em Química) - Universidade Estadual de Londrina, Centro de Ciências Exatas, Programa de Pós-Graduação em Químicapt_BR
dc.identifier.urihttps://repositorio.uel.br/handle/123456789/13618
dc.languagepor
dc.relation.coursedegreeMestradopt_BR
dc.relation.coursenameQuímicapt_BR
dc.relation.departamentCentro de Ciências Exataspt_BR
dc.relation.ppgnamePrograma de Pós-Graduação em Químicapt_BR
dc.subjectPróstatapt_BR
dc.subjectCâncerpt_BR
dc.subjectAminoácidospt_BR
dc.subjectPolímeros impressospt_BR
dc.subjectUrina sintéticapt_BR
dc.subjectProstatept_BR
dc.subjectAmino acidspt_BR
dc.subjectImprinted polymerspt_BR
dc.subjectSynthetic urinept_BR
dc.subjectCancerpt_BR
dc.titleSíntese de polímero molecularmente impresso para pré-concentração de sarcosina e determinação eletroquímica em sistema FIA utilizando eletrodo impresso modificado com CNT/NAFION®/Ni(OH)2pt_BR
dc.typeDissertaçãopt_BR

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