Síntese, caracterização de um polímero impresso com complexo metálico (Pb-PAN) e seu uso para pré-concentração on-line de Pb2+ e determinação por F AAS

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dataload.collectionmapped02 - Mestrado - Químicapt_BR
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dc.contributor.advisorTarley, César Ricardo Teixeira [Orientador]pt_BR
dc.contributor.authorBasaglia, Andréia Montanipt_BR
dc.contributor.bancaGarcia, Edivaldo Egeapt_BR
dc.contributor.bancaMatos, Roberto dept_BR
dc.coverage.spatialLondrinapt_BR
dc.date.accessioned2024-05-01T14:51:16Z
dc.date.available2024-05-01T14:51:16Z
dc.date.created2016.00pt_BR
dc.date.defesa07.06.2016pt_BR
dc.description.abstractResumo: O presente trabalho apresenta a síntese de um polímero impresso com íon (IIP) na presença de 1-(2-piridilazo)-2-naftol (PAN) como complexante auxiliar visando seu emprego para pré-concentração seletiva de Pb2+ e determinação on-line por Espectrometria de Absorção Atômica em Chama (F AAS) A fim de verificar a influência da impressão iônica e do complexante auxiliar sobre o desempenho seletivo do polímero foram sintetizados outros dois polímeros, sendo um impresso com Pb2+ mas na ausência de PAN (IIP sem PAN) e outro na ausência de Pb2+ e PAN (NIP) A caracterização dos polímeros foi realizada por Espectrosco-pia na Região do Infravermelho, dados texturais, Difração de raios-X, Microscopia Eletrônica de Varredura e Análise Termogravimétrica Estudos cinéticos revelaram que o equilíbrio de adsorção de Pb2+ foi atingido em 1 segundos para os três polímeros IIP, IIP sem PAN e NIP Os valores da capacidade máxima de adsorção (CMA) foram de 41,4 mg g-1 para o IIP, 34,2 mg g-1 para o IIP sem PAN e 3,9 mg g-1 para o NIP A seletividade do IIP foi avaliada a partir de adsorção competitiva das misturas binárias de Pb2+/Cu2+, Pb2+/Cd2+, Pb2+/Ni2+, Pb2+/Co2+, Pb2+/Zn2+ no IIP e NIP O coeficiente de seletividade para o IIP foi comparado com o coeficiente de seletividade do NIP, rendendo coeficientes de seletividade relativa (k') de 31,7; 11,1; 9,5; 62,7 e 132,3, respectivamente O sistema de pré-concentração on-line foi baseado na pré-concentração de 2, mL de solução de íons Pb2+ com concentração de 2, µg L-1 (pH 5,7 tamponada com ,48 mol de L-1 de tampão de acetato/ácido acético) em 3 mg do IIP empacotada em uma minicoluna numa vazão de 4, mL min-1, seguido de eluição com 1, mol L-1 HCl e detecção on-line por F AAS Os limites de detecção e quantificação foram de ,52 e 1,75 ?g L-1, respectivamente, e linearidade de 1,79 a 2, µg L-1 (r = ,989) A precisão do método, em termos de repetibilidade (n = 1), foi de 4,1 e 1,9% (desvio padrão relativo, DPR) para as respectivas concentrações de 1, e 15, µg L-1 de Pb2+ O método foi aplicado para a determinação de Pb2+ em amostras de água, soro fisiológico, água de mar sintética, chocolate em pó, erva medicinal (Ginkgo biloba) e material certificado de referênciapt_BR
dc.description.abstractother1Abstract: The present work describes the synthesis of an ion imprinted polymer (IIP) in the presence of 1-(2-pyridylazo)-2-naphtol (PAN) an auxiliary complexing aiming at its use for selective preconcentration of Pb2+ and on-line determination by Flame Atomic Absorption Spectrome-try (F AAS) In order to check the influence of ionic imprinting and auxiliary complexing on the selective performance polymer another two polymers were synthesized, being one imprinted with Pb2+ but in the absence of PAN (IIP without PAN) and the other one in the absence of Pb2+ and PAN (NIP) The characterization of polymer was carried out by means of Spectroscopy in the Infrared Region, textural data, X-ray Diffraction, Scanning Electron Microscopy and Thermogravimetric Analysis Kinetic studies reported that the adsorption equilibrium of Pb2+ was reached in 1 seconds for the three polymers, IIP, IIP without PAN and NIP The maximum adsorption capacities (MAC) were found to be de 414 mg g-1 for IIP, 342 mg g-1 for IIP without PAN and 39 mg g-1 for NIP The selectivity of IIP was assessed from the competivite adsorption of binary mixtures Pb2+/Cu2+, Pb2+/Cd2+, Pb2+/Ni2+, Pb2+/Co2+, Pb2+/Zn2+ on the IIP and NIP The selectivity coefficient of IIP was compared to selectivity coefficient of NIP, yielding relative selectivity coefficients (k’) of 317; 111; 95; 627 and 1323, respectively The on-line preconcentration system was based on preconcentra-tion of 2 mL of Pb2+ ions solution with a concentration of 2 (pH 57 buffered with 48 mol L-1 acetate buffer) through 3 mg of IIP packed into a mini-column at flow rate of 4 mL min-1, followed by elution with 1 mol L-1 HCl and on-line detection by F AAS The limits of detection and quantification were found to be ,52 e 1,75 ?g L-1, respectively, and linearity from 1,79 to 2 µg L-1 (r = 989) The precision of method, in terms of repeatabil-ity (n=1) was found to be 41 and 19% (relative standard deviation, RSD) for the respective concentrations of 1 and 15 µg L-1 Pb2+ The method was applied for the determination of Pb2+ in water, physiological sample, synthetic seawater, powder chocolate, medicinal herb (Ginkgo biloba) and certified reference materialpt_BR
dc.description.notesDissertação (Mestrado em Química) - Universidade Estadual de Londrina, Centro de Ciências Exatas, Programa de Pós-Graduação em Químicapt_BR
dc.identifier.urihttps://repositorio.uel.br/handle/123456789/15554
dc.languagepor
dc.relation.coursedegreeMestradopt_BR
dc.relation.coursenameQuímicapt_BR
dc.relation.departamentCentro de Ciências Exataspt_BR
dc.relation.ppgnamePrograma de Pós-Graduação em Químicapt_BR
dc.subjectQuímica analíticapt_BR
dc.subjectEspectro de absorçãopt_BR
dc.subjectExtração (Química)pt_BR
dc.subjectPolímeros impressospt_BR
dc.subjectAnalytical chemistrypt_BR
dc.subjectExtraction (Chemistry)pt_BR
dc.subjectAntioxidantspt_BR
dc.subjectImprinted polymerspt_BR
dc.titleSíntese, caracterização de um polímero impresso com complexo metálico (Pb-PAN) e seu uso para pré-concentração on-line de Pb2+ e determinação por F AASpt_BR
dc.typeDissertaçãopt_BR

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