Avaliação de carbon black quimicamente modificado com 3-mercaptopropiltrimetoxisilano para pré-concentração de Pb2+ empregando sistema FIA-FAAS
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Nanicuacua, Daniel Morais
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Resumo
Resumo: No presente trabalho carbon black comercial foi modificado empregando 3-mercaptopropiltrimetoxisilano e, posteriormente, utilizado como adsorvente para pré-concentração de íons Pb2+, por meio do sistema de injeção em fluxo (FIA) acoplado a espectrometria de absorção atômica em chama (FAAS) A modificação da superfície de carbon black foi realizada por oxidação com ácido nítrico (HNO3) concentrado, seguida por funcionalização empregando 3-mercaptopropiltrimetoxisilano (3-MPTS) O material adsorvente resultante do processo de modificação foi caracterizado por espectroscopia na região do infravermelho com transformada de Fourier (FT-IR), microscopia eletrônica de varredura (MEV), espectroscopia de energia dispersiva (EDS), difração de raios-X (XRD), análise termogravimétrica (TGA), espectroscopia Raman e analise textural (área superficial, volume e diâmetro de poros) Com o objetivo de otimizar os parâmetros que exercem influência no processo de pré-concentração de íons Pb2+ tais como pH, concentração da solução tampão, concentração do eluente, vazão de pré-concentração e massa de adsorvente, foi realizado um planejamento fatorial fracionário 25-1, e na seqüência, as variáveis pH e concentração da solução tampão foram otimizadas através de uma matriz de Doehlert Sob condições otimizadas do método proposto foram obtidos fator de pré-concentração, limite de detecção, limite de quantificação e faixa de linear de 28,; 1,35 µg L-1; 4,48 µg L-1 e 4,48 - 22, µg L-1 (R2 = ,9999), respectivamente A precisão do método de pré-concentração em termos de repetibilidade foi calculada como o desvio padrão relativo (RSD) de 1 medidas de padrões de 1, e 16, µg L-1, rendendo RSD de 3, e 2,3%, respectivamente Estudos comparativos do material modificado mostraram que o carbon black funcionalizado apresentou melhor desempenho adsortivo em relação ao carbon black in natura e oxidado Adicionalmente aos resultados, o método foi aplicado em amostras naturais de água do lago, da torneira, mineral e soro fisiológico com resultados de recuperação variando de 91, – 18, % e sua exatidão foi verificada por meio de análise de material certificado de referência (MESS-3) pelo testet de Student com intervalo de confiança de 95%
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Palavras-chave
Química analítica, Espectroscopia de infravermelho, Íons, Concentração, Carbon-black, Analytical chemistry, Infrared spectroscopy, Concentration, Flow injection analysis, Ions