Aplicação da microextração líquido-líquido dispersiva assistida por vórtex baseado em solvente supramolecular de acesso restrito para determinação de cromo hexavalenter por FAAS

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dc.contributor.advisorCorazza, Marcela Zanetti
dc.contributor.authorRodrigues, Rômulo dos Santos
dc.contributor.bancaSartori, Elen Julciléia Romão
dc.contributor.bancaBoeing, Joana Schuelter
dc.coverage.extent81 p.
dc.coverage.spatialLondrina
dc.date.accessioned2026-08-31T13:20:33Z
dc.date.available2026-08-31T13:20:33Z
dc.date.issued2026-02-13
dc.description.abstractA emissão de metais potencialmente tóxicos ao meio ambiente resulta em efeitos nocivos aos ecossistemas e a saúde humana. O cromo, sobretudo na sua forma hexavalente, destaca-se devido ao elevado potencial oxidante e carcinogênico, sendo necessário sua determinação exata e precisa mesmo quando presente em baixas concentrações, que por sua vez é fortemente influenciada pela ação de macromoléculas presentes em matrizes ambientais, como o ácido húmico, fração mais estável e complexa da matéria orgânica. Deste modo, um método simples, sensível, de baixo custo, ambientalmente amigável e seletivo de microextração e pré-concentração de Cr(VI), com simultânea exclusão de ácido húmico, foi desenvolvido visando a aplicação em amostras com elevado teor de ácido húmico e determinação por espectrometria de absorção atômica com chama. Para execução do método, 9 mL de uma solução aquosa contendo 107 µg L-1 de Cr(VI) na presença de 10 mg L-1 de ácido húmico foram submetidas a extração com solvente supramolecular, empregando 181 µL do agente complexante 1,5-difenilcarbazida 0,1 mol L-1, 61 µL do agente formador de par iônico lauril sulfato de sódio 0,04 mol L-1, 100 µL do solvente extrator 1-decanol e 300 µL do solvente dispersor tetraidrofurano. A mistura foi submetida à agitação em vórtex por 3 min e centrifugada a 4000 rpm por 5 minutos. A fase rica em solvente supramolecular, formada na parte superior, foi então coletada e submetida à análise por espectrometria de absorção atômica com chama. Uma curva analítica foi construída após a otimização das variáveis presentes no processo de microextração líquido-líquido com solvente supramolecular. O método apresentou linearidade na faixa de concentração de 6,16 – 200 µg L-1 de Cr(VI) na presença de 10 mg L-1 de ácido húmico, com valores de limites de detecção, quantificação e fator de pré-concentração de 6,16 µg L-1, 20,54 µg L-1 e 23,5, respectivamente. A precisão do método foi estudada em relação a repetibilidade (n=10) e precisão intermediária (n=10) em dois níveis de concentração, sendo eles: 20 e 100 µg L-1. A repetibilidade apresentou desvios padrão relativo de 1,18 e 2,51% e a precisão intermediária 1,58 e 1,23%, respectivamente. Os valores de recuperação obtidos através da aplicação do método em amostras de água mineral, ambiental e em efluente industrial, com a adição de Cr(VI) em níveis de µg L-1, variaram na faixa de 84% – 107%, enquanto que a porcentagem de exclusão de ácido húmico foi de aproximadamente 92% na presença de soluções contendo 10 mg L-1 de deste composto. Além disso, o índice de sustentabilidade do método foi analisado e demonstrou perfil adequado de química analítica verde. Assim, de acordo com os limites máximo permitidos por legislações nacionais e internacionais, o presente método demonstra-se apropriado para determinação de Cr(VI) em valores de concentração na ordem de µg L-1 na presença de ácido húmico.
dc.description.abstractother1The emission of potentially toxic metals into the environment results in harmful effects on ecosystems and human health. Chromium, particularly in its hexavalent form, stands out due to its high oxidizing and carcinogenic potential, making its accurate and precise determination necessary even when present at low concentrations. This determination is strongly influenced by the action of macromolecules present in environmental matrices, such as humic acid, the most stable and complex fraction of organic matter. Therefore, a simple, sensitive, low-cost, environmentally friendly, and selective method for the microextraction and preconcentration of Cr(VI), with simultaneous exclusion of humic acid, was developed for application in samples with high humic acid content and determination by flame atomic absorption spectrometry. To perform the method, 9 mL of an aqueous solution containing 107 µg L-1 of Cr(VI) in the presence of 10 mg L-1 of humic acid were subjected to extraction using a supramolecular solvent, employing 181 µL of the complexing agent 1,5-diphenylcarbazide 0.1 mol L-1, 61 µl of the ion-pair forming agent sodium lauryl sulfate 0.04 mol L-1, 100 µL of the extraction solvent 1-decanol, and 300 µL of the disperser solvent tetrahydrofuran. The mixture was vortex-agitated for 3 minutes and centrifuged at 4000 rpm for 5 minutes. The supramolecular solvent-rich phase formed at the top was then collected and analyzed by flame atomic absorption spectrometry. An analytical curve was constructed after optimization of the variables involved in the supramolecular solvent-based liquid–liquid microextraction process. The method showed linearity in the concentration range of 6.16 – 200 µg L-1 of Cr(VI) in the presence of 10 mg L-1 of humic acid, with detection limit, quantification limit, and preconcentration factor values of 6.16 µg L-1, 20.54 µg L-1, and 23.5, respectively. The precision of the method was evaluated in terms of repeatability (n = 10) and intermediate precision (n = 10) at two concentration levels, namely 20 and 100 µg L-1. Repeatability showed relative standard deviations of 1.18% and 2.51%, while intermediate precision presented values of 1.58% and 1.23%, respectively. Recovery values obtained through the application of the method in mineral water, environmental water, and industrial effluent samples, with the addition of Cr(VI) at µg L-1 levels, ranged from 84% to 107%, while the percentage of humic acid exclusion was approximately 92% in the presence of solutions containing 10 mg L-1 of this compound. In addition, the sustainability index of the method was evaluated and demonstrated an adequate green analytical chemistry profile. Thus, according to the maximum limits permitted by national and international regulations, the present method is appropriate for the determination of Cr(VI) at concentration levels in the order of µg L-1 in the presence of humic acid.
dc.identifier.urihttps://repositorio.uel.br/handle/123456789/19806
dc.language.isopor
dc.relation.departamentCCE - Departamento de Química
dc.relation.institutionnameUniversidade Estadual de Londrina - UEL
dc.relation.ppgnamePrograma de Pós-Graduação em Química
dc.subjectExtração supramolecular
dc.subjectSolvente de acesso restrito
dc.subjectÁcido húmico
dc.subjectCr(VI)
dc.subjectDLLME
dc.subjectQuímica
dc.subjectExtração por solventes
dc.subjectCromo
dc.subject.capesCiências Exatas e da Terra - Química
dc.subject.cnpqCiências Exatas e da Terra - Química
dc.subject.keywordsSupramolecular extraction
dc.subject.keywordsRestricted access solvent
dc.subject.keywordsHumic acid
dc.subject.keywordsCr(VI)
dc.subject.keywordsDLLME
dc.subject.keywordsChemistry
dc.subject.keywordsSolvent extraction
dc.subject.keywordsChromium
dc.titleAplicação da microextração líquido-líquido dispersiva assistida por vórtex baseado em solvente supramolecular de acesso restrito para determinação de cromo hexavalenter por FAAS
dc.title.alternativeApplication of vortex-assisted dispersive liquid–liquid microextraction based on restricted access supramolecular solvent for the determination of hexavalent chromium by FAAS
dc.typeDissertação
dcterms.educationLevelMestrado Acadêmico
dcterms.provenanceCentro de Ciências Exatas

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