Desenvolvimento de método para a determinação de cádmio por TS-FF-AAS em farinha de linhaça combinando extração assistida por ultrassom e pré-concentração por solvente supramolecular

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dataload.collectionmapped02 - Mestrado - Químicapt_BR
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dc.contributor.advisorTarley, César Ricardo Teixeira [Orientador]pt_BR
dc.contributor.authorLemes, Leonardo Francisco Rafaelpt_BR
dc.contributor.bancaCâmara, Carlos Alberto Paulinetti dapt_BR
dc.contributor.bancaAlmeida, Vitor de Cinquept_BR
dc.coverage.spatialLondrinapt_BR
dc.date.accessioned2024-05-01T11:41:25Z
dc.date.available2024-05-01T11:41:25Z
dc.date.created2020.00pt_BR
dc.date.defesa17.03.2020pt_BR
dc.description.abstractResumo: Alimentos funcionais são alimentos ou ingredientes que produzem efeitos benéficos à saúde, além de suas funções nutricionais básicas, por exemplo, o trigo, o feijão, a aveia, o tomate e a linhaça Apesar dos benefícios à saúde humana, alguns alimentos funcionais podem conter metais potencialmente tóxicos A farinha de linhaça é um alimento bastante consumido no Brasil e rico em ácidos graxos essenciais, no entanto, estudos tem reportado a presença de cádmio, muito provavelmente devido a contaminação do solo com agrotóxicos e despejos industriais Em face de não existir legislação no Brasil quanto ao conteúdo de cádmio neste alimento, constata-se ser fundamental a determinação do referido metal em farinha de linhaça, visando o controle de qualidade Considerando que o teor de cádmio na farinha de linhaça é da ordem de µg kg-1 e por se tratar de uma amostra com elevado conteúdo lipídico, métodos eficientes de preparo de amostras, bem como métodos sensíveis para a detecção de cádmio são necessários Sendo assim, neste trabalho foi desenvolvido um método analítico para determinação de cádmio em farinha de linha por espectrometria de absorção atômica em forno tubular com aerossol térmico (TS-FF-AAS) empregando extração ultrassônica e pré-concentração com solvente supramolecular (SUPRA) Para execução do método, 2 mg de farinha de linhaça são misturadas com 2, mL de HNO3 1,5 mol L-1 e mantido em banho ultrassônico por 2 min na frequência ultrassônica de 4 KHz Após o processo de extração e centrifugação, as variáveis pertinentes a pré-concentração por solvente supramolecular foram avaliadas em um planejamento fatorial fracionário 26-1 com ponto central, com o intuito de analisar os efeitos mais significativos na pré-concentração de cádmio Para a pré-concentração 1, mL do sobrenadante são retirados e submetidos a extração com solvente supramolecular empregando 1,46 % (m/v) de agente complexante dietilditiofosfato de amônio (DDTP) e 4,3 mg mL-1 de ácido láurico em tetrahidrofurano (THF) Após a pré-concentração assistida por vortex, a fase rica de ácido láurico contendo o complexo Cd-DDTP é removida, dissolvida com etanol e introduzida num sistema FIA acoplado com TS-FF-AAS Os limites de detecção e quantificação obtidos foram de ,1 µg L-1 e ,35 µg L-1, respectivamente, e faixa linear de ,35 a 2, µg L-1 Outros parâmetros analíticos do método incluem o fator de pré-concentração (8,72), índice de consumo (1,32 mL), eficiência de pré-concentração (,87 mL-1) e frequência analítica (13 h-1) A precisão do método foi avaliada em termos de repetibilidade intra (n=1) e inter dia (n=2) e o desvio padrão relativo obtido em dois níveis de concentração variaram de 3,12 a 7,34 % A exatidão do processo de extração foi realizada por meio da comparação da extração assistida por ultrassom com a digestão ácida assistida por micro-ondas, não havendo diferença significativa entre os dois métodos de extração (teste t de Student pareado, 95 % de confiança)pt_BR
dc.description.abstractother1Abstract: Functional foods are foods or ingredients that produce health-beneficial effects in addition to their basic nutritional functions, such as wheat, beans, oats, tomatoes, and flaxseed Despite the benefits to human health, some functional foods may contain potentially toxic metals Flaxseed is a food widely consumed in Brazil and rich in essential fatty acids, however, studies have reported the presence of cadmium, most likely due to soil contamination with pesticides and industrial dumping Given that there is no legislation in Brazil regarding the content of cadmium in this food, it is essential to determine the metal in flaxseed flour, aiming at quality control Considering that the cadmium content in flaxseed meal is of the order of µg kg-1 and because it is a high lipid content sample, efficient sample preparation methods as well as sensitive cadmium detection methods are required Therefore, in this work an analytical method for cadmium determination in line flour was developed by Thermospray Flame Furnace Atomic Absorption Spectrometry (TS-FF-AAS) employing ultrasonic extraction and supramolecular solvent preconcentration (SUPRA) To perform the method, 2 mg of flaxseed flour are mixed with 2 mL of 15 mol L-1 HNO3 and kept in an ultrasonic bath for 2 min at a ultrassonic frequency of 4 KHz After the extraction and centrifugation process, the Variables pertinent to supramolecular solvent preconcentration were evaluated in a fractional factorial design 26-1 with central point, in order to analyze the most significant effects on cadmium preconcentration For pre-concentration 1 mL of the supernatant are removed and subjected to supramolecular solvent extraction employing 146% (w / v) ammonium diethyl dithiophosphate complexing agent (DDTP) and 43 mg lauric acid 43 mg in tetrahydrofuran (THF) After vortex assisted preconcentration, the lauric acid rich phase containing the Cd-DDTP complex is removed, dissolved with ethanol and introduced into a TS-FF-AAS coupled FIA system The detection and quantification limits obtained were 1 µg L-1 and 35 µg L-1, respectively, and linear range of 35 to 2 µg L-1 Other analytical parameters of the method include preconcentration factor (872), consumption index (132 mL), preconcentration efficiency (87 mL-1) and analytical frequency (13 h-1) The accuracy of the method was evaluated in terms of intra (n = 1) and inter day (n = 2) repeatability and the relative standard deviation obtained at two concentration levels ranged from 312 to 734% The accuracy of the extraction process was performed by comparing ultrasound assisted extraction with microwave assisted acid digestion, with no significant difference between the two extraction methods (paired Student's t-test, 95% confidence)pt_BR
dc.description.notesDissertação (Mestrado em Química) - Universidade Estadual de Londrina, Centro de Ciências Exatas, Programa de Pós-Graduação em Químicapt_BR
dc.identifier.urihttps://repositorio.uel.br/handle/123456789/8906
dc.languagepor
dc.relation.coursedegreeMestradopt_BR
dc.relation.coursenameQuímicapt_BR
dc.relation.departamentCentro de Ciências Exataspt_BR
dc.relation.ppgnamePrograma de Pós-Graduação em Químicapt_BR
dc.subjectQuímicapt_BR
dc.subjectCádmiopt_BR
dc.subjectFarinha de linhaçapt_BR
dc.subjectMicelas invertidaspt_BR
dc.subjectExtração por solventespt_BR
dc.subjectChemistrypt_BR
dc.subjectCadmiumpt_BR
dc.subjectFlaxseed flourpt_BR
dc.subjectReversed micellespt_BR
dc.subjectSolvent extractionpt_BR
dc.titleDesenvolvimento de método para a determinação de cádmio por TS-FF-AAS em farinha de linhaça combinando extração assistida por ultrassom e pré-concentração por solvente supramolecularpt_BR
dc.typeDissertaçãopt_BR

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