Síntese, caracterização e avaliação do copolímero poli(protoporfirina-co-vinilpiridina) em estudos de adsorção e pré-concentração on-line de manganês usando sistema FIA-FAAS

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dataload.collectionmapped02 - Mestrado - Químicapt_BR
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dc.contributor.advisorTarley, César Ricardo Teixeira [Orientador]pt_BR
dc.contributor.authorOliveira, Talita Fogaça dept_BR
dc.contributor.bancaSilva, Alessandra Furtado dapt_BR
dc.contributor.bancaSouza, Nilson Evelázio dept_BR
dc.coverage.spatialLondrinapt_BR
dc.date.accessioned2024-05-01T11:40:36Z
dc.date.available2024-05-01T11:40:36Z
dc.date.created2013.00pt_BR
dc.date.defesa11.03.2013pt_BR
dc.description.abstractResumo: O principal objetivo deste trabalho foi sintetizar uma nova fase extratora para os ions Mn2+ baseada na incorporacao da protoporfirina como grupo pendente na rede polimerica de poli(vinilpiridina) Para a sintese deste material, os monomeros 4-vinilpiridina e protoporfirina IX foram copolimerizados na presenca do etileno glicol dimetacrilato como agente de ligacao cruzada e 2,2 azobisisobutyronitrila como iniciador radicalar Os materiais adsorventes, poli(vinilpiridina) e poli(protoporfirina-co-vinilpiridina) foram caracterizados por meio das tecnicas FT-IR, MEV, analise elementar (CHN) e medidas de adsorcaodessorcao de nitrogenio (BET - Barrett-Joyner-Halenda e BJH- Brunauer-Emmett-Teller) De acordo com os dados cineticos de adsorcao, observou-se que o modelo cinetico de pseudosegunda ordem ajustou melhor aos dados experimentais (R2 = ,9967), o que confirma que a adsorcao de ions Mn2+ em poli(protoporfirina-co-vinilpiridina) e um processo de quimissorcao Para avaliar o desempenho adsortivo do material frente aos ions Mn2+, diferentes modelos de isotermas, incluindo modelos de Langmuir, Freundlich, Dubinin- Radushkevich e o modelo nao linear para dois sitios de Langmuir-Freundlich, foram aplicados aos dados experimentais O modelo duplo de Langmuir-Freundlich apresentou melhor ajuste para o poli(protoporfirina-co-vinilpiridina) e poli (vinilpiridina), obtendo capacidade de adsorcao maxima de 5, e 1,79 mg g-1, respectivamente Estes resultados sugerem a presenca de sitios de ligacao homogeneos e heterogeneos capazes de adsorver ions Mn2+ Solucoes binarias de Mn2+/Zn2+, Mn2+/Pb2+ e Mn2+/Fe3+ foram submetidas a adsorcao competitiva nos polimeros Os resultados obtidos para estes sistemas demonstraram um aumento da taxa de adsorcao de ions Mn2+ de 4,75, 18,24 e 388 vezes maior em poli(protoporfirina-covinilpiridina), quando comparado com poli(vinilpiridina) O metodo analitico de preconcentracao foi otimizado usando planejamento fatorial fracionario 25-1 e matriz de Doehlert Para o sistema de pre-concentracao on-line de Mn2+, 1 mg de poli(protoporfirina-covinilpiridina) foram empacotados em uma mini-coluna feita de polietileno O metodo baseouse na pre-concentracao de 18, mL da amostra tamponada com tris-HCl ,5 mol L-1 e pH = 8,3 numa vazao de 6, mL min-1 O eluente usado foi HNO3 1,5 mol L-1 Uma curva analitica foi construida variando de , a 12, µg L-1 (R2 = ,994) rendendo um fator de preconcentracao igual a 53 e limites de deteccao e quantificacao de ,34 e 1,13 µg L-1, respectivamente A precisao em termos de repetibilidade (n=1) expressa com desvio padrao relativo (DPR) foi de 5,2 e 4,9% para as concentracoes de 1, e 5, µg L-1 respectivamente Para o adsorvente poli(vinilpiridina) a curva analitica foi construida variando a concentracao de a 5, µg L-1 (R2 = ,999), rendendo um fator de pre-concentracao de 16 e limites de deteccao e quantificacao de 2,66 e 8,89 µg L-1, respectivamente Foi observado que a incorporacao da protoporfirina na rede de poli (vinilpirina) causou um aumento notavel 323% na sensibilidade do metodo O metodo foi aplicado com sucesso na determinacao Mn2+ em amostras de alimentos, agua e sedimentospt_BR
dc.description.abstractother1Abstract: The main aim of this work was synthesize a new extraction phase for Mn2+ ions, based on the protoporphyrin incorportation as pendent group in the polymeric network of poly(vinylpyridine) To synthesize this material, 4-vinylpyridine and protoporphyrin IX monomers were copolymerized in the presence of ethylene glycol dimethacrylate as crosslinker and 2,2 azobisisobutyronitrila as radicalar initiator The adsorbent materials, poly (vinylpyridine) and poly(protoporphyrin-co-vinylpyridine) were characterized by means of FT-IR, SEM, elemental analsis (CHN) and nitrogen adsorption-desorption measurements (BET - Barrett-Joyner-Halenda and BJH- Brunauer-Emmett-Teller) In according to adsorption kinetic data, it was observed that experimental data were best fitted by the pseudosecond order kinetic model (R2 = 9967), confirming that the Mn2+ sorption onto poly(protporphyrin-co-vinylpyridine) took place via chemical reactions (chemisorption) In order to evaluate the adsorptive behavior of material facing Mn2+ ions, different isotherm models, including Langmuir, Freundlich, Dubinin-Radushkevich and dual-site non-linear model Langmuir-Freundlich, were applied to the experimental data The dual-site Langmuir- Freundlich model provided the best fit for poly(protoporphyrin-co-vinylpyridine) and poly (vinylpyridine), yielding maximum adsorption capacity of 5 and 179 mg g-1, respectively These findings suggest the presence of homogeneous and heterogeneous binding sites able to sorb Mn2+ ions Binary Solutions Mn2+/Zn2+, Mn2+/ Pb2+ and Mn2+/Fe3+ were submitted to competitive sorption in the polymers The results obtained for these systems demonstrated 475, 1824 and 388-fold increases in the rate of the Mn2+ sorption onto poly(protoporphyrinco- vinylpiridine), when compared with poly(vinylpyridine) The preconcentration analytical method was optimized using fractional factorial design 25-1 and Doehlert matrix For the online preconcentration system of Mn2 +, 1 mg of the polymer was packed into a polyethylene mini-column made of polyethylene The method was based on the preconcentration of 18, mL of the sample buffered with Tris-HCl 5 mol L-1 and pH = 83 at a flow rate of 6 ml min-1 The eluent used was HNO3 15 mol L-1 An analytical curve was constructed ranging from to 12 µg L-1 (R2 = 994) yielding a preconcentration factor of 53 and detection and quantification limits of 34 and 113 µg L-1, respectively The precision in terms of repeatability (n=1) asses as relative standard deviation (RSD) was found to be 52 and 49% for the concentrations of 1 and 5 µ g L-1 Mn2+, respectively For the poly(vinylpyridine) adsorbent the analytical curve was constructed ranging from - 5 µg L-1 (R2 = 999), yielding a preconcentration factor of 16 and detection and quantification limits of 266 and 889 µg L-1 respectively It was observed that the protoporphyrin incorporation into the poly(vinylpyrine) network caused a remarkable 323 % increase in the method sensitivity The method was successfully applied to the Mn2+ determination in water, food and sediment samplespt_BR
dc.description.notesDissertação (Mestrado em Química) - Universidade Estadual de Londrina, Centro de Ciências Exatas, Programa de Pós-Graduação em Químicapt_BR
dc.identifier.urihttps://repositorio.uel.br/handle/123456789/8818
dc.languagepor
dc.relation.coursedegreeMestradopt_BR
dc.relation.coursenameQuímicapt_BR
dc.relation.departamentCentro de Ciências Exataspt_BR
dc.relation.ppgnamePrograma de Pós-Graduação em Químicapt_BR
dc.subjectQuímica analíticapt_BR
dc.subjectÍonspt_BR
dc.subjectManganêspt_BR
dc.subjectCinética químicapt_BR
dc.subjectEspectroscopia de absorção atômicapt_BR
dc.subjectAnalytical chemistrypt_BR
dc.subjectManganesept_BR
dc.subjectChemical kineticspt_BR
dc.subjectAtomic absorption spectroscopypt_BR
dc.titleSíntese, caracterização e avaliação do copolímero poli(protoporfirina-co-vinilpiridina) em estudos de adsorção e pré-concentração on-line de manganês usando sistema FIA-FAASpt_BR
dc.typeDissertaçãopt_BR

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