Avaliação do desempenho adsortivo do copolímero poli(vinilpiridina-co-protoporfirina) para pré-concentração de Co²+ empregando sistema de análise por injeção em fluxo

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dataload.collectionmapped02 - Mestrado - Químicapt_BR
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dc.contributor.advisorTarley, César Ricardo Teixeira [Orientador]pt_BR
dc.contributor.authorAlmeida, Fernanda Garcia dept_BR
dc.contributor.bancaAlves, Vanessa Nunespt_BR
dc.contributor.bancaDall'Antonia, Luiz Henriquept_BR
dc.coverage.spatialLondrinapt_BR
dc.date.accessioned2024-05-01T14:40:01Z
dc.date.available2024-05-01T14:40:01Z
dc.date.created2019.00pt_BR
dc.date.defesa24.06.2019pt_BR
dc.description.abstractResumo: A quantificação de cobalto em amostras alimentícias e ambientais torna-se importante considerando que tanto seu excesso quanto sua falta pode ser prejudicial à saúde A técnica de absorção atômica com chama (F AAS) é amplamente utilizada para a quantificação de cobalto, entretanto, devido sua baixa sensibilidade, o acoplamento do F AAS com as técnicas de pré-concentração, como a extração em fase sólida (SPE), se faz necessário O desempenho da SPE é intimamente ligado as características do material adsorvente, como: capacidade adsortiva e seletiva, resistência química e resistência ao inchaço frente a fluidos Assim, a busca por novos materiais que tendem a melhorar tais características são alvo de pesquisa na área das técnicas de separações Este estudo objetivou sintetizar copolímeros poli(protoporfirina-co-vinilpiridina) com diferentes proporções de 4-vinilpiridina (4VP) e protoporfirina (PP) para o desenvolvimento de um método de pré-concentração on-line de Co2+ e posterior determinação por F AAS acoplada a análise de injeção em fluxo (FIA-FAAS) A PP foi escolhida visto o caráter quelante que possui Avaliou-se o desempenho do material como adsorvente no processo de pré-concentração de Co2+ O material que apresentou melhor desempenho (5, mmol de 4VP e ,1 mmol de PP - poli(4VP-PP)(5/,1)) foi escolhido para a sequência dos estudos A partir do estudo univariado do pH, do planejamento fatorial fracionário 25-1 e da matriz de Doehlert, as condições otimizadas para o método de pré-concentração on-line de íons Co2+ foram: pH 9,, tampão Tris-HCl ,1 mol L-1, 5, mg de adsorvente na minicoluna, vazão de pré-concentração de 7,4 mL min-1 (2, mL) e concentração de eluente (HNO3) igual a 2, mol L-1 O uso do polímero poli(4VP-PP)(5/,1) possibilitou o desenvolvimento de um método de pré-concentração on-line de íons Co2+ acoplado ao F AAS com menor limite de detecção (LD), limite de quantificação (LQ), índice de consumo (IC), e maiores fator de pré-concentração (FP) e eficiência de pré-concentração (EP) comparado com o adsorvente sintetizado sem a PP, poli(4VP) Sob as condições otimizadas, com o uso do polímero poli(4VP-PP)(5/,1) a faixa linear obtida para a curva analítica foi de 4,6 a 2 µg L-1, e o FP foi de 38 vezes O LD, LQ, IC e EP foram 1,38 µg L-1, 4,6 µg L-1, ,53 mL e 14,7 min-1, respectivamente A frequência analítica obtida foi de 22 análises por hora O método desenvolvido com uso do poli(4VP-PP)(5/,1) apresentou menor interferência frente a vários íons contaminantes e foi mais seletivo para Co2+ do que quando usado o poli(4VP) Pode-se inferir que o método de pré-concentração on-line de Co2+ e posterior determinação por FIA-FAAS desenvolvido, fazendo uso do adsorvente poli(4VP-PP)(5/,1), apresentou resultados analíticos satisfatórios, podendo ser aplicado em amostras de diferentes matrizes (água, cacau em pó, chá preto) e que, além de agregar melhoria nos parâmetros analíticos do método, o uso da PP resultou em um polímero com melhores propriedades hidrodinâmicas para ser utilizado em minicolunapt_BR
dc.description.abstractother1Abstract: Cobalt quantification of cobalt in food and environmental samples is of paramount importance considering that its excess and its lack can be harmful to health The flame atomic absorption spectrometry (F AAS) is widely used for the quantification of cobalt; however, due to its low sensitivity, the coupling of F AAS with preconcentration techniques, such as solid phase extraction (SPE), is necessary The performance of SPE is closely linked to adsorbent material characteristics, such as: adsorptive and selective capacity, chemical resistance and resistance to swelling against fluids Thus, the search for new materials that tend to improve such characteristics are the subject of research in the area of separation techniques This study aimed to synthesize poly(protoporphyrin-co-vinylpyridine) copolymers with different proportions of PP and 4-vinylpyridine (4VP), for the development of an on-line Co2+ preconcentration method and subsequent determination by F AAS coupled to flow injection analysis (FIA-FAAS) The PP was chosen because of its chelating character The performance of the material as adsorbent in the Co2+ preconcentration process was evaluated The material that showed the best performance (5 mmol of 4VP and 1 mmol of PP - poly (4VP-PP)(5 / 1)) was chosen for the sequence of the studies From the univariate pH study, 25-1 fractional factorial design and from the Doehlert matrix, the optimized conditions for the on-line Co2+ preconcentration method were found to be: pH 9, 1 mol L-1 Tris-HCl buffer, 5 mg of adsorbent in the mini-column, preconcentration flow rate of 74 ml min-1 (2 mL) and eluent concentration (HNO3) equal to 2 mol L-1 The use of the poly(4VP-PP)(5/1) polymer allowed the development of an on-line Co2+ preconcentration method coupled to the F AAS with satisfactory analytical characteristics, presenting lower limit of detection (LD), limit of quantification (LQ), consumption index (CI) and higher preconcentration factor (PF) and preconcentration efficiency (PE) when compared to the adsorbent synthetized without PP, poly(4VP) Under optimized conditions, using the P1 polymer the linear range obtained for the analytical curve was 461 to 2 µg L-1, the PF was 38 times the LD, LQ, CI and PE equal to 138 µg L-1, 461 µg L-1, 53 mL and 147 min-1, respectively The analytical frequency was 22 analyzes per hour The method developed with the use of poly(4VP-PP)(5 / 1) was prove to less interference front several contaminant ions and it was more selective for Co2+ when using poly(4VP) It can be inferred that the on-line preconcentration method of Co2+ and subsequent determination by FIA-FAAS developed using the adsorbent poly (4VP-PP) (5/ 1), presented satisfactory analytical results and can be applied in samples from different matrices (water, cocoa powder, black tea) and that, in addition to improving the analytical parameters of the method, the use of PPpt_BR
dc.description.notesDissertação (Mestrado em Química) - Universidade Estadual de Londrina, Centro de Ciências Exatas, Programa de Pós-Graduação em Químicapt_BR
dc.identifier.urihttps://repositorio.uel.br/handle/123456789/14939
dc.languagepor
dc.relation.coursedegreeMestradopt_BR
dc.relation.coursenameQuímicapt_BR
dc.relation.departamentCentro de Ciências Exataspt_BR
dc.relation.ppgnamePrograma de Pós-Graduação em Químicapt_BR
dc.subjectCobaltopt_BR
dc.subjectCopolímerospt_BR
dc.subjectAnálise por injeção de fluxopt_BR
dc.subjectCobaltpt_BR
dc.subjectCopolymerspt_BR
dc.subjectFlow injection analysispt_BR
dc.titleAvaliação do desempenho adsortivo do copolímero poli(vinilpiridina-co-protoporfirina) para pré-concentração de Co²+ empregando sistema de análise por injeção em fluxopt_BR
dc.typeDissertaçãopt_BR

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02 - Mestrado - Química