Navegando por Autor "Mantovani, Ana Carolina Gomes"
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Item Análise da formação de radicais livres no processo de oxidação de biodiesel de diferentes matérias-primasMantovani, Ana Carolina Gomes; Di Mauro, Eduardo [Orientador]; Dall'Antonia, Luiz Henrique; Borsato, DionísioResumo: A técnica de spin trapping quando utilizada em conjunto com a Ressonância Paramagnética Eletrônica (RPE) tem se mostrado um poderoso recurso na quanti?cação de radicais livres que possuem curtos tempos de vida, que sejam instáveis e de difícil detecção, com vantagens de ter um uso experimental rápido e considerado simples quando comparada à outras técnicas Essa técnica foi aplicada no presente trabalho a ?m de analisar a formação de radicais livres gerados na reação oxidativa radicalar de amostras de biodiesel de óleo de milho, biodiesel de óleo de soja e biodiesel comercial As amostras foram incubadas usando o spin trap PBN (N-t-Butyl-?-phenylnitrone) e analisadas por RPE a temperatura ambiente e sob aquecimento a 7 ºC Dois métodos de incubação com PBN foram testados As amostras analisadas por RPE a temperatura ambiente foram incubadas com PBN uma única vez no dia inicial das medidas e, as amostras analisadas com o aquecimento de 7 ºC foram incubadas com o PBN em todos os dias nos quais foram realizadas análises As amostras analisadas com aquecimento térmico foram guardadas em estufa a 5 ºC durante todo o período de análise, 21 dias e as a temperatura ambiente foram guardadas na ausência de luz e mantidas fechadas hermeticamente As amostras a temperatura ambiente foram analisadas a aproximadamente cada 7 dias, enquanto que as sob aquecimento foram medidas nos dias 1, 6, 13 e 21 obtendo curvas dos radicais aprisionados A partir dos dados obtidos foi possível caracterizar as etapas de degradação dos biodiesel pela técnica, além de ter possibilitado a caracterização dos radicais aprisionados no processo oxidativoItem Estudo do processo de degradação de biodiesel com o uso da ressonância paramagnética eletrônica (RPE), ressonância magnética nuclear (RMN) e técnicas complementaresMantovani, Ana Carolina Gomes; Mauro, Eduardo Di [Orientador]; Urbano, Alexandre; Angilelli, Karina Benassi; Laureto, Edson; Santana, Vinicius Tadeu; Chendynski, Letícia Thaís [Coorientadora]Resumo: O biodiesel é produzido a partir de fontes renováveis, podendo ser obtido a partir de óleos vegetais, gorduras animais e graxas residuais Esse biocombustível é formado por ésteres de ácidos graxos facilmente degradados através do contato com oxigênio, variações de temperatura, contato com metais ou contaminantes Assim, o processo de degradação oxidativa ocasionado pela reação radicalar irreversível é uma das grandes preocupações sobre esse biocombustível Na primeira parte do trabalho investigou-se o processo oxidativo do biodiesel a partir da Ressonância Paramagnética Eletrônica (RPE), juntamente com a técnica de aprisionamento de spin (spin trapping), usando a armadilha de spin PBN, acompanhando a formação de radicais livres em amostras de biodiesel e diferentes matérias-primas (soja, milho e canola), com antioxidantes sintéticos (TBHQ, BHT e BHA) e extratos naturais (alecrim, orégano e manjericão) Através dos espectros obtidos por RPE percebeu-se a existência de um antioxidante adequado para cada biodiesel obtido por causa das diferentes matérias-primas, uma vez que o extrato de orégano mostrou melhor desempenho nas amostras de biodiesel de canola e soja, enquanto o extrato de alecrim apresentou maior eficiência no biodiesel de milho O radical ?OH foi caracterizado a partir das simulações computacionais dos espectros de RPE Assim, a técnica de RPE, juntamente com a técnica de spin trapping, mostrou-se eficiente na avaliação da atuação de moléculas com propriedades antioxidantes no processo degradativo do biodiesel Na segunda parte do trabalho foi investigado o processo de degradação do biodiesel comercial, a partir da espectroscopia de Ressonância Magnética Nuclear de prótons (1H RMN), observando os sinais dos hidrogênios olefínicos, alílicos e bisalílicos das ligações químicas As amostras foram analisadas na presença dos íons metálicos Fe3+ e Cu2+ e com extrato de alecrim Observou-se que os metais catalisaram a reação de oxidação, enquanto o extrato de alecrim retardou o processo degradativo As análises de RMN mostraram quedas nas intensidades dos sinais dos hidrogênios olefínicos, alílicos e bisalílicos e, foi possível realizar a identificação dos produtos de oxidação (aldeídos) A técnica de RMN, mostrou-se capaz de fornecer informações relevantes quanto ao processo degradativo do biodiesel a partir da detecção da formação de co-produtos da reação e das mudanças nas intensidades dos sinais dos hidrogênios alílicos, olefínicos e bisalílicos Na terceira parte do trabalho foi investigada a termo-oxidação do biodiesel usando a 1H RMN Dois conjuntos de biodiesel foram analisados, um grupo foi degradado no equipamento Rancimat a 11 ºC por 8 horas, e o segundo foi degradado em estufa durante 17 dias a 5 ºC A partir dos espectros foram observadas as variações das intensidades dos hidrogênios olefínicos, alílicos e bisalílicos, obteve-se as proporções dos grupos acil oleico, linoleico, linolênico e saturado, além de observar e caracterizar alguns produtos de oxidação O biodiesel aquecido a 11 ºC mostrou maior grau de oxidação As amostras apresentaram aumento nas proporções de saturações e produtos como hidroperóxidos e aldeídos foram detectados A RMN mostrou-se uma boa técnica alternativa para analisar a degradação do biodiesel