Navegando por Autor "Diniz, Kristiany Moreira"
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Item Estratégias analíticas de especiação de Cr(III) e Cr(VI) e pré-concentração de Cd(II) explorando adsorventes nanoestruturados e microsistema de extração por ponto nuvemDiniz, Kristiany Moreira; Tarley, César Ricardo Teixeira [Orientador]; Dall'Antonia, Luiz Henrique; Anjos, Vanessa Egéa dos; Dragunski, Douglas Cardoso; Silva, Rogério Cesar de LaraResumo: No presente trabalho de tese de doutorado foram desenvolvidos dois métodos analíticos voltados à pré-concentração/especiação redox de Cr(III) e Cr(VI) e pré-concentração de Cd(II) O método de pré-concentração/especiação redox de cromo foi baseado na extração de Cr(VI) em fase sólida magnética dispersiva, utilizando Fe3O4 funcionalizado com 2-aminoetil-3-aminobutilmetildimetoxissilano associada à extração ponto nuvem de Cr(III) com a formação do complexo metálico com 4-(2-tiazolilazo) resorcinol e posterior determinação por espectrometria de absorção atômica em chama No segundo método, foi desenvolvido um sistema de pré-concentração on-line de íons cádmio acoplado a espectrometria de absorção atômica com forno tubular e aerossol térmico, empregando o nanocompósito de polivinilpiridina/nanotubos de carbono como material adsorvente Os materiais adsorventes foram caracterizados por Espectroscopia na região Infravermelho com transformada de Fourier, Microscopia Eletrônica de Varredura, Espectroscopia de Energia Dispersiva, Microscopia Eletrônica de Transmissão, Análise Termogravimétrica, Difração de Raio-X e os parâmetros texturais foram avaliados por meio de isotermas de adsorção/dessorção de N2 A otimização dos métodos foi realizada de forma univariada e multivariada através de planejamento fatorial de dois níveis e matriz de Doehlert No trabalho relativo à especiação redox de Cr(III) e Cr(VI), em um único pH (5,) foi possível discriminar as espécies redox e os respectivos fatores de pré-concentração de 16 e 12 vezes para Cr(VI) e Cr(III) foram obtidos Os limites de detecção (LD) e quantificação (LQ) foram de 1,1 e 3,6 µg L-1 para Cr(VI) e 3,2 e 1,5 µg L-1 para o Cr(III), com linearidades até 1, µg L-1 para Cr(VI) (r=,996) e 2, µg L-1 para Cr(III) (r= ,995) A aplicabilidade foi atestada por meio de análise de amostras de água rendendo valores de recuperação de 91 a 13% O método de pré-concentração de Cd(II) foi realizado com a percolação de 8,8 mL de solução de cádmio tamponada com tampão NH3/NH4+ ,1 mol L-1 (pH 8,) a uma vazão de 4,4 mL min-1 através da minicoluna contendo 5 mg do nanocompósito Foram obtidos limites de detecção e quantificação de 36 ng L-1 e 121 ng L-1, respectivamente, com linearidade até 6 ng L-1 (r= ,998) O índice de consumo (IC) foi de ,45 mL, fator de pré-concentração (FP) de 19,5 vezes e frequência analítica (FA) de 15 amostras h-1 O método foi aplicado em amostras de águas, cigarro, chocolate em pó e Ginko Biloba, com estudos de adição e recuperação apresentando resultados satisfatórios A exatidão dos dois métodos foi verificada pela análise de material certificado de referência (DORM-3, proteína de peixe), não apresentando diferença significativa nos valores determinados em relação ao valor certificadoItem Síntese do copolímero híbrido orgânico-inorgânico poli (etileno glicol dimetacrilato-protoporfirina)-sílica e aplicação em sistema de extração em fase sólida on-line de íons Cd2+ acoplada a espectrometria de absorção atômica com chamaDiniz, Kristiany Moreira; Tarley, César Ricardo Teixeira [Orientador]; Dragunski, Douglas Cardoso; Solci, Maria CristinaResumo: Neste trabalho foi sintetizado um copolímero híbrido poli(etileno glicol dimetacrilato-protoporfirina)-sílica explorando reações de polimerização iniciadas por radicais livres e pelo processo sol-gel O material sintetizado foi avaliado como adsorvente de íons Cd2+ utilizando sistema FIA-FAAS A caracterização do copolímero foi realizada por FTIR, MEV e análise de área superficial Isotermas construídas em pH 8,9 mostraram bom ajuste (R2=,9982) no modelo híbrido de Langmuir-Freundlich para dois sítios ativos de adsorção, indicando a existência de diferentes sítios de ligação com capacidade máxima de adsorção estimada de 8,28 mg g-1, corroborando com o modelo de Scatchard, o qual mostrou a presença de duas constantes de afinidade Os dados cinéticos concordaram com os dados das isotermas, em que a adsorção de íons Cd2+ segue a cinética de pseudo-segunda-ordem (R2= ,998) A otimização do método de pré-concentração acoplado ao FAAS foi realizada por meio de planejamento fatorial fracionário e matriz de Doehlert Nas condições otimizadas, 16, mL de solução padrão de Cd2+ foram pré-concentrados em 5, mg do copolímero híbrido empacotado em mini-coluna, na vazão de 8, mL min-1 A dessorção on-line dos íons Cd2+ com determinação em FAAS foi realizada a uma vazão de 5, mL min-1, utilizando ,8 mol L-1 de HNO3 A capacidade máxima de adsorção, determinada sob condições dinâmicas foi de 2,25 mg g-1 Foram obtidas as seguintes características do método: curva analítica variando de , até 5, µg L-1 (R2= ,995), limite de detecção de ,27 µg L-1, fator de pré-concentração de 38,4, frequência analítica de 3 h-1 e índice de consumo de ,41 mL A pré-concentração de Cd2+ se mostrou tolerável para vários íons potencialmente interferentes A eficiência do método para aplicação em amostras reais foi comprovada por meio da aplicação em amostras de água e cigarro A exatidão foi confirmada pela análise de materiais certificados de referência