Tarley, César Ricardo Teixeira [Orientador]Cajamarca Suquila, Fabio Antonio2024-05-012024-05-012019.00https://repositorio.uel.br/handle/123456789/14431Resumo: No presente estudo, polímeros impressos para Cu2+, baseados em poli(aliltioureia), foram sintetizados em acetonitrila (ACN) [Cu2+-IIP(ACN)] ou etanol (EtOH) [Cu2+-IIP (EtOH)] e modificados com 2-hidroxietil metacrilato (HEMA) e albumina de soro bovino (BSA) para avaliar a influência do solvente porogênico e a presença dos modificadores de superfície (acesso restrito) nas propriedades morfológicas, térmicas, texturais e hidrofílicas dos polímeros Também foi avaliado o desempenho dos polímeros frente à pré-concentração e determinação on-line de íons Cu2+ com simultânea exclusão de proteína em sistema FIA-F AAS A caracterização dos polímeros foi realizada por espectroscopia de infravermelho com transformada de Fourier (FT-IR), microscopia eletrônica de varredura (MEV), espectroscopia de energia dispersiva de Raios X (EDS), análise termogravimétrica (TGA), fisissorção de gás nitrogênio, efeito swelling, molhabilidade e ponto de carga zero (PCZ) Constatou-se que os polímeros sintetizados em ACN apresentaram maior porosidade e características hidrofílicas em comparação com os polímeros sintetizados em EtOH e, como consequência, maior capacidade de retenção de íons Cu2+ Com base nos coeficientes de seletividade relativa (k'), o IIP(ACN) mostrou maior seletividade (k'>1) em relação ao polímero não impresso [NIP(ACN)] na presença de íons metálicos potencialmente competitivos com a mesma carga e raio iônico similar, confirmando assim o efeito da impressão química criada durante a síntese do polímero IIP(ACN) Verificou-se também que a presença do co-monômero hidrofílico (HEMA) e da proteína BSA na superfície do IIP(ACN) diminui acentuadamente a seletividade do polímero Contudo, dentre os polímeros sintetizados, o IIP-HEMA-BSA(ACN) foi o único polímero que apresentou capacidade para reter íons Cu2+ e excluir simultaneamente a proteína BSA em meio aquoso Assim, o IIP-HEMA-BSA(ACN) foi utilizado para o desenvolvimento de método analítico, em que, um planejamento fatorial completo 23 com ponto central em triplicata foi empregado para determinar as condições otimizadas da massa do polímero - MP (5, mg), vazão de pré-concentração - VP (7,6 mL min-1) e concentração do eluente - CE (1, mol L-1) para a pré-concentração de íons Cu2+, fixando o pH em 4,5 A capacidade máxima de adsorção (qsat) do polímero em condições dinâmicas e a pré-concentração/determinação de íons Cu2+ foram avaliadas na ausência e presença de BSA (,5 e 1,5 g L-1) em meio aquoso, bem como na presença de íons comumente encontrados em amostras de leite O método analítico forneceu uma curva analítica variando de 3,6 a 1, µg L-1, fator de pré-concentração de 24 vezes, limite de detecção e quantificação de 1,1 e 3,6 µg L-1, respectivamente, eficiência de pré-concentração de 9,1 min-1, índice de consumo de ,83 mL e frequência analítica de 2 h-1 A precisão do método foi avaliada em termos de repetibilidade intra-dia (n = 1) e inter-dia (n = 2), enquanto a exatidão foi avaliada por meio do teste de adição/recuperação de solução padrão de Cu2+ em amostras de leite e também pela digestão ácida das amostras com determinação por GF AAS, como técnica de referência A concentração de Cu encontrada em leite bovino foi ,635 ± ,42 mg kg-1 de Cu, enquanto para leite de soja entre ,48 ± ,8 e ,94 ± ,5 mg kg-1 de Cu De acordo com nosso conhecimento, o potencial do IIP-HEMA-BSA para extração de íons Cu2+ a partir de amostras de leite, removendo o efeito de matriz e empregando um mínimo de pré-tratamento da amostra foi demonstrado pela primeira vez Desta forma, o método proposto pode ser considerado simples, rápido e de baixo custo quando comparado com o método de digestão ácida assistida por micro-ondasCobre na nutriçãoAlbuminaQuímica analíticaAliltioureiaEspectrometria de absorção atômicaAlbuminChemical analysisAllylthioureaAtomic absorption spectrometryDissertação